实验室玻璃精馏纯化装置是化学合成、溶剂回收与高纯物质制备中的核心分离工具，其通过汽化与冷凝的循环过程，依据混合物中各组分沸点差异实现高效分离。
实验室玻璃精馏纯化装置的操作看似简单，实则对细节要求高。掌握规范、安全的使用方法，是确保分离效果、实验安全与设备寿命的关键。
第一步：装置搭建与气密性检查
根据分离需求选择合适组件（蒸馏烧瓶、分馏柱、冷凝器等），使用铁架台与万能夹稳固固定。所有磨口连接处涂抹少量真空脂，确保密封良好。对于减压蒸馏，连接缓冲瓶、压力计与真空泵。搭建完成后，进行气密性测试：关闭系统，抽真空或加压，观察压力是否稳定，确认无泄漏。
第二步：物料加入与防暴沸措施
将待分离液体加入蒸馏烧瓶，液量不超过瓶体容积的2/3，防止暴沸时冲料。加入1-2粒沸石或磁力搅拌子，提供汽化中心，防止过热暴沸。若中途停止加热后需重新蒸馏，必须待液体冷却后补加新沸石。
第三步：冷却水与加热系统启动
先开启冷凝器冷却水，确保水流畅通（下进上出），再启动加热装置。严禁先加热后通水，防止蒸汽未冷凝而逸出。调整冷却水流量，使馏出液呈滴状而非细流。
第四步：加热与温度控制
采用可调温加热套或油浴，缓慢升温，避免局部过热。密切观察蒸馏头温度计读数，当蒸汽到达温度计 bulb 时，记录初馏点。根据目标组分沸点，控制加热功率，使馏出速度稳定（通常1-2滴/秒）。
第五步：馏分收集与切换
使用多个接收瓶，根据温度范围切换收集不同馏分。例如，先收集前馏分（低沸点杂质），再收集目标组分，最后残留高沸点物。对于沸点相近组分，可使用分馏柱提高分离效率。
第六步：减压蒸馏操作（如适用）
在系统密闭后启动真空泵，缓慢降压至目标真空度。待压力稳定后开始加热。蒸馏过程中保持真空度恒定。结束时，先停止加热，待体系冷却后，再缓慢通入惰性气体解除真空，防止倒吸。
第七步：结束操作与装置拆卸
目标馏分收集完毕后，停止加热。待烧瓶内液体冷却至室温后，再关闭冷却水。拆卸时从上至下依次取下部件，避免用力过猛导致玻璃破裂。
